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基于電位滴定法的糧油中酸價(jià)測(cè)定

更新時(shí)間:2020-02-10 點(diǎn)擊數(shù):1195

糧油是對(duì)谷類(lèi)、豆類(lèi)等糧食和油料及其加工成品和半成品的統(tǒng)稱(chēng),是人們賴(lài)以生存的必需品,更是關(guān)系國(guó)計(jì)民生的特殊商品。

品質(zhì)正常的糧油含有的酸性物質(zhì)很少,當(dāng)糧食水分過(guò)大、溫度過(guò)高或生蟲(chóng)發(fā)霉時(shí),都會(huì)導(dǎo)致酸性物質(zhì)的產(chǎn)生。這些酸性物質(zhì)主要來(lái)源于糧油中脂肪分解而產(chǎn)生的脂肪酸。在一般情況下,糧油中酸價(jià)略有升高不會(huì)對(duì)人體的健康產(chǎn)生損害,但如果酸價(jià)過(guò)高,則會(huì)導(dǎo)致人體腸胃不適、腹瀉并損害肝臟。

 

酸價(jià)是什么?

酸價(jià),或稱(chēng)中和值、酸值、酸度,是對(duì)化合物(例如:脂肪酸)或混合物中游離羧酸基團(tuán)數(shù)量的一個(gè)計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)。因此在脂肪生產(chǎn)的條件下,酸價(jià)可作為水解程度的指標(biāo);在其保藏的條件下,則可作為糧油酸敗的重要指標(biāo)。酸價(jià)越小,說(shuō)明油脂質(zhì)量越好,新鮮度和精煉程度越好。

 

食品酸價(jià)的測(cè)定方法

依據(jù)《GB 5009.239-2016 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品酸度的測(cè)定》規(guī)定了各類(lèi)食品中酸價(jià)的三種測(cè)定方法——冷溶劑指示劑滴定法、冷溶劑自動(dòng)電位滴定法(以下簡(jiǎn)稱(chēng):電位滴定法)和熱乙醇指示劑滴定法。其中,電位滴定法具有簡(jiǎn)單、易行,測(cè)量范圍廣等特點(diǎn)。

 

 

電位滴定法檢測(cè)原理

從食品樣品中提取出油脂(純油脂試樣可直接取樣)作為試樣,以大豆油、玉米油、動(dòng)植物油為例。用有機(jī)溶劑將油脂試樣溶解成樣品溶液,再用氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液中和滴定樣品溶液中的游離脂肪酸,同時(shí)測(cè)定過(guò)程中樣品溶液pH的變化并繪制相應(yīng)的pH-滴定體積實(shí)時(shí)變化曲線(xiàn)及其一階微分曲線(xiàn),以游離脂肪酸發(fā)生中和反應(yīng)所引起的“pH突躍”為依據(jù)判斷滴定終點(diǎn),最后通過(guò)滴定終點(diǎn)消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計(jì)算油脂試樣的酸價(jià)。

 

電位滴定法適用范圍

電位滴定法適用于常溫下能夠被冷溶劑完全溶解成澄清溶液的食用油脂樣品和含油食品中提取的油脂樣品,適用范圍包括食用植物油(包括辣椒油)、食用動(dòng)物油、食用氫化油、起酥油、人造奶油、植脂奶油、植物油料、油炸小食品、膨化食品、烘炒食品、堅(jiān)果食品、糕點(diǎn)、面包、餅干、油炸方便面、堅(jiān)果與籽類(lèi)的醬、動(dòng)物性水產(chǎn)干制品、腌臘肉制品、添加食用油的辣椒醬共計(jì)19類(lèi)。


 


實(shí)驗(yàn)部分

推薦設(shè)備

Thermo ScientificTM OrionTM StarTM

T910酸堿滴定儀

 

T910酸堿滴定儀特性

· 5.7寸彩頁(yè)觸摸屏,可穿戴實(shí)驗(yàn)室橡膠手套操作;

· 中文操作界面可顯示滴定過(guò)程、指示說(shuō)明、幫助 菜單;

· 最多可以創(chuàng)建和保存10組用戶(hù)自定義方法;

· 最多可保存100組帶日期/時(shí)間的滴定數(shù)據(jù);

· 便于將數(shù)據(jù)傳輸至打印機(jī)、計(jì)算機(jī)或U盤(pán)。

 

所需試劑

· 氫氧化鈉或氫氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液

氫氧化鉀或氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定水溶液,濃度為0.1mol/L或0.5mol/L,按照GB/T601標(biāo)準(zhǔn)要求你配置和標(biāo)定,也可以購(gòu)買(mǎi)市售商品化試劑。

 

· 中性乙醚-異丙醇混合液

乙醚 + 異丙醇 = 1+ 1,500mL的乙醚與500mL的異丙醇充分互溶,用時(shí)現(xiàn)配。

 

· 不含二氧化氮的蒸餾水

將水煮沸15min,逐出二氧化碳,冷卻,密閉。

(配方摘錄于“GB5009.239-2016食品酸度的測(cè)定”)

 

準(zhǔn)備物品

 

測(cè)試方案

1.滴定分析 normal titrant:

使用NaOH滴定樣品時(shí),樣品中的酸含量會(huì)與NaOH反應(yīng),中和生成水溶液:

OH- + H → H2O

 

2.滴定反應(yīng)

在滴定過(guò)程中隨著NaOH溶液滴加與水樣中的游離羧酸基團(tuán)進(jìn)行反應(yīng),pH值為一個(gè)逐漸上升的過(guò)程,當(dāng)?shù)味ǖ竭_(dá)臨界點(diǎn)的時(shí)候,滴定曲線(xiàn)中形成拐點(diǎn)(當(dāng)量點(diǎn)),做出滴定終點(diǎn)。

 

滴定儀與電極的維護(hù)

為確保滴定儀和電極的正常工作,請(qǐng)參考以下維護(hù)要點(diǎn):

如需購(gòu)買(mǎi) Thermo Scientific的實(shí)驗(yàn)室產(chǎn)品,請(qǐng)聯(lián)系當(dāng)?shù)卦O(shè)備分銷(xiāo)商,并參考下列部件編號(hào)



 

 

 


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